Ý nghĩa của phương pháp Kjeldahl

Nguyễn Phi 15/ 01/ 2020

Giới thiệu về Grant Instruments Grant Instruments [Cambridge] Ltd, từ “ tiếng chim hót tới việc... [Xem thêm...]

Nguyễn Phi 31/ 07/ 2018

Trong quá trình hội nhập và phát triển, sự phát triển của một Quốc gia gắn liền với sự tiến bộ - phát triển của khoa học – công nghệ và giáo dục. ... [Xem thêm...]

Nguyễn Phi 08/ 06/ 2018

Phương pháp thực nghiệm tối ưu cho phép xác định hàm lượng Nitơ [Nitrogen] hiệu quả có trong mẫu chất bằng hệ thống chưng cất đạm J.P Selecta theo phương pháp Kendan [Kjeldahl] - Hệ thống... [Xem thêm...]

Nguyễn Phi 31/ 05/ 2018

Bom nhiệt lượng [Bomb Calorimeter] Nếu bạn đã từng tự hỏi làm thế nào để... [Xem thêm...]

Nguyễn Phi 23/ 05/ 2018

Vừa qua trong hệ thống phân phối của hãng JP SELECTA S.A.- Tây Ban Nha, Công ty An Hòa được ghi nhận trở thành một thành viên tích cực, đối tác chiến lược của... [Xem thêm...]

Nguyễn Phi 11/ 05/ 2018

THÔNG ĐIỆP Kính thưa: Quý đối tác - Khách hàng Công ty TNHH Đầu tư Phát triển Thương mại... [Xem thêm...]

Nguyễn Phi 05/ 05/ 2018

TAISITELAB [ Taisite Lab Sciences Inc, có trụ sở tại 228 Park Ave S45956 ... [Xem thêm...]

Nguyễn Phi 05/ 05/ 2018

Vừa qua, công ty An Hòa đã chuyển giao thành công hệ thống bom nhiệt lượng CT5000, phục vụ cho công tác đánh giá, kiểm tra chất lượng than. Từ đó nâng cao nâng cao... [Xem thêm...]

Phương pháp Kjeldahl là phương pháp giúp xác định hàm lượng nito trong các hợp chất hữu cơ và vô cơ amoniac và amoni [NH3 / NH4+ ]. Sử dụng mối quan hệ thực nghiệm giữa hàm lượng nitơ Kjeldahl và hàm lượng protein, đây là một phương pháp quan trọng để phân tích protein. Phương pháp Kjeldahl được phát triển bởi nhà hóa học người Đan Mạch Johan Kjeldahl vào năm 1883. Đây là một phương pháp phổ biến và được nhiều tổ chức công nhận như AOAC, USEPA, ISO, DIN, Pharmacopeias. Phương pháp tiêu chuẩn để đánh giá tất cả các phương pháp khác.

Ứng dụng của phương pháp Kjeldahl

Phương pháp Kjeldahl được sử dụng để ứng dụng phân tích, kiểm tra thực phẩm, đất, nước thải, phân bón, thức ăn chăn nuôi và các vật liệu khác.

Nguyên tắc của phương pháp Kjeldahl

Dưới tác dụng của H2SO4 đặc ở nhiệt độ cao, các hợp chất có chứa nito bị phân huỷ và oxy hoá thành CO2 và H2O còn nito chuyển thành amoniac [NH3] và tiếp tục kết hợp với H2SO4 tạo thành muối amoni sulfat.

Quá trình được thực hiện theo các bước sau:

Mẫu được vô cơ hóa bằng H2SO4 đặc ở nhiệt độ cao và có chất xúc tác.

Các ion amoni [NH4+] được chuyển thành amoniac [NH3] bằng cách thêm kiềm [NaOH]. Amoniac [NH3] được chuyển vào bình thu bằng phương pháp chưng cất hơi nước.

NH3 được giải phóng và di chuyển đến bình tiếp nhận, nơi chứa một lượng dư dung dịch acid boric.

Định lượng OH sinh ra bằng dung dịch acid chuẩn [acid sunfuaric hoặc acid clohydric]

Tính kết quả:

N= [0,0014*V0-V1*100m] : m

Với:

  • 0,0014: lượng nito [g] tương ứng với 1ml H2SO4 0.1N
  • V0: dung dịch H2SO4 dùng cho mẫu trắng [ml]
  • V1: dung dịch H2SO4 dùng cho mẫu thử [ml]
  • m: khối lượng mẫu thử [g]

Thành lập năm 2015 đến nay Công ty TNHH BETA TECHNOLOGY tự hào là một trong những đơn vị hàng đầu tại Việt Nam chuyên cung cấp cho thị thường trong nước các thiết bị phân tích thí nghiệm các ngành dầu khí, vật liệu, thực phẩm, nông nghiệp, bò sữa…

Cùng đội ngũ kỹ sư dày dặn kinh nghiệm cùng với các chuyên gia hỗ trợ từ các nhà cung cấp uy tín, chúng tôi luôn nỗ lực phấn đấu để mang đến những thiết bị độc quyền, dịch vụ có giá trị hoàn hảo nhất cho khách hàng cho thị trường trong nước.

Nhờ hơn 30 năm kinh nghiệm trong lĩnh vực phân tích, nhà sản xuất OPSIS LiquidLINE đã đưa những công nghệ hiện đại và tiên tiến nhất vào phương pháp phân tích hóa ướt.

Với mục tiêu cung cấp các giải pháp tiên tiến, OPSIS LiquidLINE đã cho ra đời các hệ thống phân tích đạm, béo, phá mẫu, thủy phân… sáng tạo, đáng tin cậy và tiết kiệm chi phí cho các phòng thí nghiệm trên toàn thế giới trong ngành công nghiệp thực phẩm, thức ăn chăn nuôi và môi trường.

  1. Phương pháp Kjeldahl  trong hóa học phân tích là phương pháp xác định định lượng nitơ chứa trong các chất hữu cơ cộng với nitơ trong amoni vô cơ và amoni.
  2. Xác định hàm lượng protein bằng phương pháp Kjeldahl là phương pháp mang lại kết quả chính xác.
  3. Trước đây, phân tích đạm tổng số bằng các phương pháp thủ công, sử dụng bình kjeldahl, các hóa chất cần thiết và bộ chưng cất đạm kjeldahl bằng thủy tinh.
  4. Trong thời kỳ hiện đại rất nhiều máy phá mẫu đạm tự động được sản xuất, Công ty Châu Giang xin gửi tới quý khách hàng sản phẩm cất đạm giá rẻ, chất lượng tốt với các loại 4 vị trí, 14 vị trí....  Model: HYP-304 , HYP-314 được sản xuất nhằm phục vụ quá trình phá mẫu đạm làm giảm thiểu quá trình thao tác, an toàn cho người sử dụng,
  5. Sau quá trình phá mẫu đạm,ống phá mẫu được lắp trực tiếp vào máy cất đạm  tự động KDN-103A giảm thiểu sai số. Máy vận hành đơn giản, tự động bơm nước cất, bơm NaOH 40%.

Nguyên lý phương pháp chưng cất đạm Kjeldahl

  1. Phương pháp xác định đạm bao gồm sưởi ấm một chất với axít sulfuric, phân hủy các chất hữu cơ bằng quá trình oxy hóa để giải phóng lượng nitơ giảm như amoni sulfat. Trong bước này, kali sulphat[ K2SO4], và Đồng Sunphat[ CuSO4.5H2O]  được thêm vào để tăng điểm sôi của môi trường [từ 337 ° C đến 373 ° C].
  2. Sự phân hủy hoá học của mẫu hoàn tất khi môi trường ban đầu rất tối đã trở nên rõ ràng và không màu. Dung dịch này sau đó được chưng cất với một lượng nhỏ natri hydroxyd, chuyển muối amoni thành ammonia. Lượng amoniac hiện diện, và do đó lượng nitơ có trong mẫu, được xác định bằng phép chuẩn độ. Sự kết thúc của bình ngưng được nhúng vào một dung dịch axit boric hoặc acid sulfuric. Amoniac phản ứng với axit và phần còn lại của axit sau đó được trung hòa bằng NaOH 0.1N
  3. a. Giai đoạn phá mẫu: Mẫu + H2SO4 → [NH4] 2SO4 [aq] + CO2 [g] + SO 2 [g] + H 2O [g]
  4. b.  Giai đoạn chưng cất giải phóng Amoniac: [NH4] 2SO4 [aq] + 2NaOH → Na2SO4 [aq] + 2H2O [l] + 2NH3 [g]
  5. c. Hấp thụ Amoniac: B [OH] 3 + H2O + NH3 → NH4 + + B [OH] 4-
  6. d. Phản ứng ngược: B [OH] 3 + H2O + H2SO4 → NaHCO3 [aq] + NaB [OH] 4 [aq] + CO2 [g] + H 2O

Thao tác phân tích đạm Kjeldahl

Hóa chất cần dùng: H2SO4, CuSO4, K2SO4, NaoH 40%, Chất chỉ thị màu, Ống chuẩn NaOH 0.1N, Ống chuẩn H2SO4 0.1N,

Cách pha hóa chất:

  1. 1. Hỗn hợp xúc tác: Cân trước  1G CuSO4 và 10G K2SO4
  2. 2. Chất chỉ thị màu: 0,25g Methylene blue + 0.5g Methylred + 50ml Ethanol.
  3. 3. Dung dịch NaOH 40%: Cân 404 g NaOH[ 99.9%] vào bình định mức 1 Lít, dùng bình tia tráng sạch lên thể tích vừa 1 Lít.
  4. 4. Chất chỉ thị màu: Cân 0.25g Methylene blue + 0.5g Methyl red sau đó thêm 50ml Ethanol.
  5. 5. Pha dung dịch chuẩn: NaOH 0.1 N và H2SO4: 0.1 N: Lấy 1 ống chuẩn vào bình định mức, dùng bình tia tráng cho sạch sau đó đổ thêm nước cất vừa đủ 1 Lít.

Hướng dẫn thao tác:

a. Giai đoạn Phân hủy

  1. Bước 1: Hút 1ml nước mắm cho vào bình phá mẫu Kjeldahl
  2. Bước 2: Cho thêm 15ml H2SO4 95-97%
  3. Bước 3: Thêm hỗn hợp xúc tác CuSO4 và K2SO4.
  4. Để bình Kjeldahl khoảng 10-15 phút cho mẫu đồng đều, sau đó đốt đến khi dung dịch thu được màu vàng hoặc xanh trong suốt.

b. Giai đoạn chưng cất

  1. Bước 1: Hút 10ml dung dịch H2SO4 0.1N và 2 giọt chỉ thị màu vào bình tam giác 250ml hứng phần ngưng tụ.
  2. Bước 2: Kiểm tra độ kín của hệ thống nước hoàn lưu. Lưu ý khóa tất cả các van khi chưng cất.
  3. Bước 3: Chuyển toàn bộ mẫu  ở bình Kjeldahl vào bình chưng cất, dùng nước tráng lại 03 lần.
  4. Bước 4: Thêm 30-40ml NaOH 40% vào bình chưng cất.
  5. Bước 5: Tiến hành chưng cất. Chờ bình tam giác ngưng tụ được khoảng 200ml.
  6. Bước 6: Rửa đuôi ống sinh hàn bằng nước cất sau đó cất thêm 1 phút nữa.

c. Chuẩn độ

  1. Bước 1: Điền đầy Buret 25ml với dung dịch NaOH 0.1N pha sẵn.
  2. Bước 2: Mang bình tam giác vừa ngưng tụ chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang màu tiam. Ghi thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn.

d.Tính toán[ Phương pháp tính Nitơ toàn phần]

  1. Hàm lượng Ni tơ toàn phần được tính theo Công thức sau:

Trong đó: 
V1: Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn trên Buret
V2: Thể tích dung dịch H2SO4 0.1N
N: Đương lượng dung dịch H2SO4 0.1N
Vm: Thể tích mẫu thử[ml]
m: khối lượng mẫu thử[g]
f: Hệ số pha loãng mẫu
F: Hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch NaOH 0.1N[ Bằng 1]
V1=                V2= 10ml      N= 0.1N        Vm =1ml       f=20ml
 

Video liên quan

Bài Viết Liên Quan

Chủ Đề