Hàm lượng nước quyết định phần lớn đến chất lượng và hạn sử dụng của nhiều loại thực phẩm. Lượng nước trong thực phẩm có thể được xác định dễ dàng bằng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer.
Nước tồn tại trong thực phẩm dưới nhiều dạng khác nhau. Chúng trãi dài từ các dạng cụ thể [như đường kín và thức uống có cồn] đến các dạng cấu trúc tế bào phức tạp [như trái cây khô] mà ở đó nước liên kết với bề mặt cũng như giữa các phần tử của tế bào. Hơn nữa nước cũng có thể bị giữ lại lại trong tế bào và phải được giải phóng bằng phương pháp xử lý mẫu thích hợp trước khi phân tích.
Chuẩn bị mẫu đơn giản
Đối với những loại mẫu thứ hai đã đề cập ở trên cần dùng thiết bị đồng hóa mẫu có tần số cao. Việc đồng hóa vừa giúp tách nước trong mẫu vừa đóng vai trò là máy khuấy mẫu. Vì mẫu được đồng hóa trong cốc chuẩn độ nên không bị ảnh hưởng bởi sự hấp thu của nước trong môi trường và kết quả không bị sai lệch.
Trong hầu hết thực phẩm, nước không phân bố đồng nhất trong mẫu. Mẫu đo phải được lấy sao cho có tính đại diện cho giá trị trung bình của mẫu. Cuối cùng, một lượng mẫu lớn được nghiền nhỏ và làm đồng nhất và một lượng nhỏ mẫu sẽ được đem đi phân tích.
Khi nào dùng phương pháp thể tích, khi nào dùng phương pháp điện lượng?
Hàm lượng nước trong các loại thực phẩm khác nhau một cách đáng kể. Hàm lượng nước trong thức uống nằm trong khoảng từ 40 đến 100%. Vì hàm lượng nước cao nên việc cân mẫu và cho trực tiếp vào cốc chuẩn độ là không khả thi vì khi khối lượng cân sai lệch một lượng nhỏ sẽ gây sai số lớn trong kết quả. Những mẫu này nên được pha loãng trước với methanol và dùng phương pháp chuẩn độ thể tích. Ngược lại, mẫu dầu và mỡ tinh khiết có hàm lượng nước thấp nên sẽ được ưu tiên phân tích bằng phương pháp điện lượng.
Rất ít phản ứng phụ
Trong thực phẩm, rất ít xảy ra phản ứng phụ sinh ra nước hoặc mẫu phản ứng với iod. Những nhóm chất Aldehyde và Mercaptan chỉ hiện diện một lượng rất ít trong thực phẩm. Hàm lượng của chúng có thể được bỏ qua khi hàm lượng nước trong mẫu lớn.
Tuy nhiên, nếu phản ứng phụ xảy ra thì phương pháp gia nhiệt sẽ được thay thế. Mẫu được cân vào một hủ thủy tinh và sau đó được đậy kín nắp. Sau đó, mẫu được gia nhiệt và hơi ẩm thoát ra được đưa vào cốc chuẩn độ để phân tích nhờ một dòng khí mang khô. Vì mẫu không được đưa vào cốc chuẩn độ nên sẽ không xảy ra phản ứng phụ.
| Sample matrix [nền mẫu] | Samples [Mẫu] | Method [phương pháp] |
| Non-alcoholic beverages
[Nước uống không có cồn] |
Fruit juices, vegetable juices, syrups, soft drinks
[nước trái cây, nước rau, xi rô, nước ngọt] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Raw materials for beer production
[Nguyên liệu cho sản xuất bia] |
Barley, hops
[lúa mạch, hoa bia] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Fats and Oils
[Mỡ và dầu] |
Frying fat, deep-frying, olive, peanut, sunflower canola, and safflower oils [AOAC 984.20, EN ISO 8534]
[Mỡ chiên, dầu chiên, dầu ô liu, dầu đậu phộng, dầu hướng dương, dầu cây rum [AOAC 984.20, EN ISO 8534] |
Coulometric
[Điện lượng] |
| Dairy products, protein-containing products, meat products
[Sản phẩm từ sữa, sản phẩm chứa protein, sản phẩm thịt] |
Butter, milk, cream, yoghurt, cream cheese, curd cheese, cheese, milk powder, milk fat products [EN ISO 5536, IDF 23], yeast, mayonnaise, egg yolk, protein, gelatin, meat, meat products
[Bơ, sữa, kem, ya ua, phô mai kem, phô mai sữa đông, phô mai, sữa bột, các sản phẩm từ sữa [EN ISO 5536, IDF 23], men, mayonnaise, lòng đỏ trứng, protein, gelatin, thịt, sản phẩm thịt] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Honey, molasses, sugar
[Mật ong, mật mía, đường] |
Various sugars
[Các loại đường khác nhau] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Confectionery
[Bánh kẹo] |
Candies, fruit gums, gumdrops, caramel, chewy candy, licorice sticks, toffee, gummi bears, marzipan, chewing gum, jam
[Kẹo, kẹo trái cây, caramel, kẹo nhai, que cam thảo, kẹo bơ cứng, bánh gấu, bánh hạnh nhân, kẹo cao su, mứt] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Semi-luxury food [alcohol, coffee, tea, cocoa, tobacco, chocolate, spices]
[Thực phẩm bán sang trọng [rượu, cà phê, trà, ca cao, thuốc lá, sô cô la, gia vị]] |
Cognac, gin, fruit brandy, liqueur, whiskey, wine, chocolate [AOAC 977.10], cocoa beans, cocoa powder [AOAC 977.10], instant coffee [ISO 20938], roasted coffee beans, green coffee [EN ISO 11817], cappuccino powder, tobacco, pipe tobacco, cigarette tobacco [ISO 6488 GB/T 23357]
[Cognac, gin, trái cây brandy, rượu mùi, rượu whisky, rượu vang, sô cô la [AOAC 977.10], hạt ca cao, bột ca cao [AOAC 977.10], cà phê hòa tan [ISO 20938], hạt cà phê rang, cà phê xanh [EN ISO 11817], bột cà phê cappuccino, thuốc lào, thuốc lá [ISO 6488 GB / T 23357]] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Nuts, dry fruits, dried vegtables
[Các loại hạt, trái cây khô, rau quả khô] |
Dry fruits [AOAC 967.19], dried fruit, nuts, almonds, dried vegetables
[Trái cây khô [AOAC 967.19], bánh, hạnh nhân, rau khô] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Fruit and vegetables
[Trái cây và rau củ] |
Various fruits and vegetables
[các loại trái cây và rau củ khác nhau] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Grain products and starch
[Các sản phẩm ngũ cốc và tinh bột] |
Barley, semolina, corn, rye, rice, soybean meal, wheat, cracked wheat, potato and rice starches, cornstarch, soy and wheat flours, glucose syrup, natural gums, breakfast cereals, oatmeal, popcorn
[Lúa mạch, semolina, ngô, lúa mạch đen, gạo, bột đậu nành, lúa mì, lúa mì nứt, khoai tây và tinh bột gạo, bột bắp, bột đậu nành và lúa mì, xi-rô glucose,, ngũ cốc ăn sáng, bột yến mạch, bỏng ngô ] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Baked goods, breads, and pasta
[Bánh nướng, bánh mì và mì ống] |
Noodles, breadcrumbs, zwieback, bread, cakes, crackers, cookies, potato chips
[Mì ăn liền, vụn bánh mì,, bánh mì, bánh, bánh quy giòn, bánh quy, khoai tây chiên] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Spices, other food
[Ớt, các loại thực phẩm Gia vị, các loại thực phẩm khác] |
Seasoning mixtures, potato flour, mashed potatoes, baby food, instant soup, packaged soup mix
[Hỗn hợp gia vị, bột khoai tây, khoai tây nghiền, thức ăn trẻ em, súp ăn liền, hỗn hợp súp đóng gói]] |
Volumetric
[Thể tích] |
| Pet food
[Đồ ăn thú cưng] |
Canned pet food, fish meal, dog biscuits, flaked dog food
[Thức ăn cho vật nuôi đóng hộp, bột cá, bánh quy chó, thức ăn cho chó] |
Volumetric
[Thể tích] |
Phương pháp chuẩn độ Karl fischer là một phương pháp chuẩn độ điện thế dùng để xác định hàm lượng nước cho mẫu lỏng, rắn. Phương pháp Karl Fischer phù hợp cho cả mẫu có hàm lượng ẩm cao [%] [chuẩn độ-volumetric] và các mẫu có hàm lượng thấp [ppm] [coulometric].
Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer là phương pháp tiêu chuẩn để xác định hàm lượng nước và cho kết quả nhanh chóng và chính xác trong vài phút.
Volumetric Karl Fischer có thể xác định độ ẩm từ 100 ppm -100%
Coulometric Karl Fischer khả năng đo được độ ẩm tới 1 ppm -5%
3. NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER
Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer là một phương pháp tham chiếu được áp dụng cho nhiều nền mẫu khác nhau.
Về nguyên tắc chung, phương pháp chuẩn độ Karl Fischer là một phương pháp phân tích hóa học dựa trên sự oxy hóa của lưu huỳnh đioxit bằng Iốt trong dung dịch methanolic hydroxide [môi trường chuẩn độ sau đó
H2O + I2+ SO2 + CH3OH +3RN → [RNH]SO4CH3 +2[RNH]I
Phương pháp Chuẩn độ Karl Fischer có thể thực hiện theo kiểu volumetric hoặc coulometric. Với phương pháp thể tích [volumetric Karl Fischer]: Dung dịch Karl Fischer có chứa iốt được cho vào cho đến khi dung dịch đó có dấu hiệu đầu tiên của iốt dư. Lượng iốt chuyển hóa được xác định từ thể tích dung dịch Karl Fischer đã sử dụng để chuẩn độ. Phương pháp coulometric Karl Fischer: lượng iốt tham gia phản ứng được tạo ra trực tiếp trong tế bào chuẩn độ bằng cách oxy hóa điện hóa iốt cho đến khi có dấu hiệu của lượng iốt không phản ứng. Có thể áp dụng định luật Faraday để tính lượng iốt được tạo ra từ lượng điện cần thiết.
Hóa chất dùng cho chuẩn độ Karl Fischer:
Hydranal ™ là một trong những thương hiệu đáng tin cậy nhất trong chuẩn độ Karl Fischer vì chất lượng [độ ổn định, tinh khiết, chính xác] và tính nhất quán, liên tục đổi mới của hãng. Bạn có thể dễ dàng tìm kiếm dòng sản phẩm này của Fuluka -Honeywell ở rất nhiều quốc gia trên thế giới. Ở Việt Nam, hiện Pacificlab đang là nhà phân phối dòng sản phẩm Hydranal ™ và chất chuẩn/ CRM nhiều năm qua.
Phương pháp Karl Fischer là một phương pháp tham chiếu có độ chính xác cao, nhanh chóng. Thao tác thực hiện chuẩn độ đơn giản, ít tốn kém. - Volumetric Karl Fischer: bình chuẩn độ được tối ưu hóa để giữ độ lệch thấp và cung cấp khả năng xác định hàm lượng nước trong mẫu lỏng, rắn và khí.
- Coulometric Karl Fischer: bình chuẩn độ dược làm hoàn toàn bằng thủy tinh, đảm bảo độ lệch cực thấp do đó cho kết quả chính xác nhất có thể
Phương pháp phải được điều chỉnh cho từng mẫu cụ thểPhương pháp dùng dung môi methanol Hàm lượng iốt trong dung môi bị thay đổi theo thời gian, phải dùng mẫu chuẩn [nước chuẩn] để xác định lại nồng độ I2. Có nhiều loại burette, tùy vào hàm lượng ẩm, cần chọn loại burette thích hợp. Tùy tính chất mẫu mà lựa chọn dung môi phù hợp Phương pháp này áp dụng cho nhiều sản phẩm : hương liệu, hóa chất , dung môi, dầu, phân bón [urê]………….