Thực hành phân tích đất
Độ chua thủy phân: Độ chua của đất được xác định khi sử dụng chất chiết rút là một
muối thủy phân [gồm các axít yếu và bazơ mạnh, như CH 3COONa]. Thông thường
độ chua thủy phân có trị số lớn hơn độ chua trao đổi vì lúc này gần như toàn bộ H +
và Al3+ trao đổi được phóng thích ra ngoài phức hệ hấp phụ đất. Độ chua thủy phân
cũng thường được sử dụng để tính lượng vôi bón cho đất để cải tạo. Theo nghiên cứu
của Viện khoa học kỹ thuật nông nghiệp thì đất luá Việt Nam chỉ nên trung hoà 1/2
độ chua thủy phân là tốt nhất.
3. Phương pháp xác định độ chua của đất
Có nhiều phương pháp để xác định độ chua của đất như:
+ Phương pháp dùng máy đo pH
+ Xác định độ chua theo phương pháp Đaicuhara .
+ Xác định độ chua theo phương pháp trao đổi Xôcôlốp
+ Xác định độ chua thủy phân theo phương pháp Kappen.
Tuy nhiên, hiện nay phương pháp sử dụng máy đo pH được sử dụng nhiều nhất.
Chúng vừa nhanh, chính xác và phạm vi pH xác định được trong khoảng rộng [pH = 19].
3.1. Phương pháp sử dụng máy đo pH [xem thm ti liệu thực hnh hĩa phn tích về máy
đo pH của phịng thí nghiệm v cch sử dụng]
3.1.1. Nguyên lý
Ion H+ chiết rút ra bằng chất chiết thích hợp [nước cất hoặc muối trung tính],
dùng một điện cực so sánh để xác định hiệu thế của dung dịch, từ đó tính được pH của
dung dịch. Thông thường, điện cực chỉ thị là điện cực thủy tinh còn điện cực so sánh là
điện cực Calomen.
3.1.2. Trình tự phân tích.
Cn khoảng 10 g đất x 2 lần [ghi nhận chính xc khối lượng sinh vin cn] đã qua rây
1 mm cho vào 02 erlen 250ml;
Thêm 50 ml KCl 1N [với pHKCl] và 50 ml nước cất với pHnước ;
Lắc trên máy lắc trong 15 phút, v = 150 180 vòng/phút.
Để yên 30 - 60 phút cho lắng đất xuống rồi đem đo pH bằng máy pH meter. [có
thể lọc dung dịch]
Ghi nhận giá trị pH2O và pKCl
Lưu ý: Điện cực được ngâm trong nước cất nếu không dùng. Tỉ lệ đất và dịch chiết
rút có khác nhau phụ thuộc vào phương pháp phân tích. Vì vậy, trong kết qủa phân tích
Biên soạn: TS. Thái Văn Nam
Trang 38/55
Thực hành phân tích đất
cần ghi rõ tỉ lệ đất: dịch chiết rút và chất chiết rút. Ví du , "pH trong KCl 1N - 1: 5
W/V". Nghĩa là pH khó chiết rút bằng KCl 1N với tỉ lệ đất : dung dịch chiết là 1:5 [khối
lượng/thể tích]. Nếu không ghi gì thì thường được hiểu là là pH nước theo tỉ lệ đất : nước
là 2:5.
Dựa vào độ chua trao đổi [pKCl] độ chua của đất được chia ra như sau:
4.5
pH
Xếp loại
Rất chua
5.0
Chua vừa
5.5
Chua nhẹ
6.0
Gần trung tính
Trung tính
3.2 Phương pháp xác định độ chua trao đổi theo phương pháp Đaicuhara
3.2.1. Nguyên lý
Sử dụng chất chiết rút KCl, ion K + sẽ đẩy H+ và Al3+ trao đổi ra khỏi hệ hấp phụ [keo
đất]. Sau đđó, dùng NaOH chuẩn để xác định H+ sinh ra với chất chỉ thị phenolphtalein.
Nước chiết này có thể kết hợp đo pKCl, xác định nhôm di động [Al trao đổi] và Ca, Mg
trao đổi.
3.2.2. Hoá chất
NaOH 0,02 N: lấy 200 ml NaOH ống chuẩn pha thành 1000 ml trong bình định
mức. Dùng axít chuẩn H2SO4 [0,02 N] để kiểm tra lại nồng độ.
Phenolphtalein 0,1 %: 0,1 g phenolphtalein hoà tan trong 60 ml rượu etylic rồi
pha loãng thành 100 ml bằng nước cất trong bình định mức.
Dung dịch KCl 1 N: 75 g KCl pha thành 1000 ml.
Ghi chú: độ chua trao đổi xác định bằng phương pháp chuẩn độ chỉ áp dụng ở
đất chua. Khi đất có pK KCl > 7,5 sẽ không xác định được vì phenolphtalein tạo
thành mầu hồng ngay trong dung dịch mẫu.
3.2.3. Trình tự phân tích
Cn khoảng 10 g đất [đã qua rây 1mm] lắc trong 30 phút trên máy lắc với 50 ml
dung dịch KCl 1 N [v=150-180 vòng/phút].
Để lắng đất trong 30 phút. Sau đó tiến hành lọc.
Lấy 10 ml dung dịch lọc + 2 giọt phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng NaOH 0,02
N đã được xác định từ trước tới khi xuất hiện màu hồng bền vững trong 30 giây.
[ Phải xác định lại nồng độ dung dịch NaOH trước khi sử dụng]. Ghi nhận thể
tích NaOH sử dụng. Lm 03 lần để lấy gi trị trung bình.
3.2.4. Tính toán kết quả
Biên soạn: TS. Thái Văn Nam
Trang 39/55
Thực hành phân tích đất
Htrao đổi [mđlg/100 g đất] =
Trong đó:
V.N.K.k
x 100
W
H trao đổi : độ chua trao đổi của đất
V: số ml NaOH chuẩn độ mẫu [trung bình của 03 lần chuẩn độ]
N: nồng độ đương lượng của NaOH [0,02N]
W: lượng đất đem cân [g]
K: hệ số pha loãng [ 50/10= 5]
k: hệ số khơ kiệt
4. Câu hỏi
1. So sánh 2 phương pháp và có nhận xét gì về hai phương pháp này
2. Nếu mẫu đất có pH = 8 thì sử dụng phương pháp nào trong 2 phương pháp trên?
Giải thích?
3. Thiết lập lại công thức tính toán trên
BÀI 11: XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG SỐ TRONG ĐẤT
[Phương pháp Kjeldahl]
1. Giới thiệu
Nitơ [đạm] là một trong những nguyên tố dinh dưỡng quan trọng của thực vật.
Hàm lượng nitơ tổng số ở lớp đất mặt dao động trong giới từ 0,10 0,85%. Theo chiều
sâu của phẫu diện, cũng giống như chất hữu cơ, hàm lượng nitơ tổng số giảm dần. Hầu
hết nitơ trong đất đều ở dạng hữu cơ, hàm lượng nitơ tổng số rất nhỏ là ở dạng vô cơ [15%]. Trong đa số các chất, hàm lượng nitơ trong đất chiếm khoảng 5% chất mùn. Hợp
chất chứa nitơ trong đất rất phức tạp và chưa được nghiên cứu đầy đủ. Nhờ những
phương pháp phân tích sắc kí, người ta biết rằng khoảng 40-50% nitơ trong đất cày ở
dạng axít amin. Cây trồng chỉ sử dụng được nitơ trong đất khi đã chuyển hóa thành
dạng vô cơ [nitơ hữu cơ trong mùn -> axít amin -> amit -> amoni nitrat]. Mức độ
chuyển đổi này tùy thuộc vào dạng nitơ hữu cơ [nếu tỉ lệ C/N càng cao, nitơ hữu cơ
càng khó phân giải], vào nhiệt độ, độ ẩm, pH, của đất.
Nitơ tổng số trong đất thường được phân tích để đánh giá độ phì tiềm tàng của đất.
Để phân tích đạm tổng số, người ta phân hủy chất hữu cơ để chuyển hóa nitơ sang dạng
amoni. Quá trình phân hủy có thể thực hiện theo nhiều phương pháp khác nhau. Trong
bi ny, chúng ta sẽ sử dụng phương pháp xác định nitơ tổng trong đất bằng phương pháp
Kjeldahl.
Biên soạn: TS. Thái Văn Nam
Trang 40/55
Thực hành phân tích đất
2. Phương pháp xác định [phương pháp Kjeldahl]
2.1. Phân hủy mẫu theo phương pháp Kjeldahl
Khi cho chất hữu cơ vào tác dụng với axít sulfuric đậm đặc, đun sôi, cacbon và
hidro của chất hữu cơ sẽ bị oxi hóa thành CO 2 và H2O, nitơ còn lại ở dạng khử và
chuyển sang dạng amonisulphat. Ví dụ như phản ứng của axít sunfuric với alanin, một
trong những cấu tử của chất mùn trong đất:
2 CH3CHNH2COOH + 13H2SO4
[NH4]2SO4 + 6CO2 +16H2O + 12SO2
SO2 tạo thành trong quá trình phản ứng có tác dụng ngăn ngừa sự oxi hóa của
nitơ. Để tránh mất SO2 trong quá trình phân tích nên đậy bình Kjeldahl bằng một chiếc
phễu nhỏ. Phễu này có tác dụng ngưng tụ hơi SO 2. Để đẩy mạnh quá trình oxi hóa phân
tử hợp chất hữu cơ ta sử dụng chất xúc tác là CuSO 4. Để nâng cao nhiệt độ sôi ta thêm vào
muối K2SO4.
Cần phải tro hóa lâu để giải phóng nitơ từ một số các hợp chất hữu cơ khó bị phân
hủy như pyridin, quinolin
2.2.
Định lượng nitơ
Sử dụng phương pháp chuẩn độ để xác định tổng nitơ đã bị oxi hóa thành NH 4+. Sử
dụng dung dịch NaOH đặc để trung hòa lượng H 2SO4 còn dư và đẩy NH4+ thành NH3.
NH3 bay ra được hấp thụ bằng dung dịch H 2SO4 0,02N với thể tích biết trước xác định.
Sau đó đem hỗn hợp này đi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,02N để từ đó xác định
lượng H2SO4 đã tiêu tốn để hấp thụ NH3.
3. Dụng cụ- Hóa chất
3.1. Dụng cụ
1 cốc 250ml; 1 cốc 100ml
1 pipet 25ml
2 bình tam giác 250ml
1 bình định mức 100ml
1 đũa thuỷ tinh
1 phễu lọc, 1 quả bóp cao su, 1 muỗng nhựa.
3.2. Hoá chất
Dung dịch H2SO4 đậm đặc;
H2SO4 0,02N pha từ ống chuẩn [0,1 N];
Biên soạn: TS. Thái Văn Nam
Trang 41/55